碳氢元素分析仪的试验步骤
碳氢元素分析仪主要用于测定煤和其它有机物中碳和氢的含量。一定量的试样在氧气流中燃烧,生成的水和二氧化碳分别用吸水剂和二氧化碳吸收剂吸收,由吸收剂的增量计算出煤中碳和氢的含量。仪器性能符合GB/T476-2001《煤的元素分析方法》的要求。
1、将节炉炉温控制在800℃,第二节炉温控制在800℃,第三节炉温控制在600,并使节炉紧靠第二节炉。
2、在预先灼烧过的燃烧舟中称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样0.2g,称准至0.0002g,并均匀铺平。在煤样上铺一层三氧化钨。可把燃烧舟暂时存入专用的磨口玻璃管或不加干燥剂的干燥器中。
3、接上已称量的吸收系统,并以120mL/min的流量通入氧气。打开橡皮塞,取出铜丝卷,迅速将燃烧舟放入燃烧管中,使其前端刚好在节炉炉口,再放入铜丝卷,塞上橡皮塞。保持氧气流量为120mL/min。1min后向净化系统方向移动节炉,使燃烧舟的一半进入炉子; 2min后,移炉,使燃烧舟全部进入炉子;再2min后,使燃烧舟位于炉子中央。保温18min后,把节炉移回原位。2min后,取下吸收系统,将磨口塞关闭(负压供氧时,应先关闭靠近气泡计的U型管磨口塞,再依次关闭其他U型管磨口塞,然后取下吸收系统),用绒布擦净,在天平旁放置10min后称量(除氮管不称量)。第二个吸收二氧化碳U型管变化小于0.0005g,计算时忽略。
4、为了检查测定装置是否可靠,可用标准煤样,按规定的试验步骤进行测定。如实测的碳、氢值与标准煤样碳、氢标准值的差值在标准煤样规定的不确定度范围内,表明测定装置可靠。否则,须查明原因并纠正后才能进行正式测定。
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