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医药级卡波姆均聚物实验申报研发小试

发布时间:2023-03-01 00:00  来源:  作者:

医药级卡波姆均聚物实验申报研发小试

卡波姆均聚物Kabomu JunjuwuCarbomer Homopolymer  本品系以非苯溶剂为聚合溶剂的丙烯酸键合烯丙基蔗糖或烯丙醚的高分子聚合物。按干燥品计,含羧酸基(-COOH)应为56.0%~68.0%。  本品为白色疏松粉末;有特征性微臭。  (1)取本品0.1g,加水20ml和10%氢氧化钠溶液0.4ml,即成凝胶状。  (2)取本品0.1g,加水10ml,用1mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至7.5,边搅拌边加10%氯化钙溶液2ml,立即产生白色沉淀。  (3)本品的红外光吸收图谱(通则0402)应在波数为  1710cm-1±5cm-1、1454cm-1±5cm-1、1414cm-1±5cm-1、1245cm-1±5cm-1、1172cm-1+5cm-1、1115cm-1±5cm-1和801cm-1±5cm-1处有特征吸收,其中1710cm-1处有吸收。  酸度 取本品0.1g,加水10ml使溶胀均匀分散,依法检查(通则0631),pH值应为2.5~3.5。  黏度 取预先经80℃减压干燥1小时的本品2.5g,边搅拌边加水500ml,以800转/分钟的转速持续搅拌至分散均匀,将搅拌速度降低至每分钟600转,继续搅拌20分钟后,降低搅拌速度至每分钟300转,用18%氢氧化钠溶液调节pH至7.3~7.8,在25℃水浴中静置1小时,以每分钟3000转的速度离心4分钟(可适当增长离心时间以去除气泡),按下表选择合适的转子和转速,依法测定动力黏度(通则0633第三法转子型旋转黏度计)。A型应为4~11Pa·s,B型应为25~45Pa·s,C型应为40~60Pa·s。    残留溶剂 乙酸乙酯与环己烷(生产工艺中使用时测定) 取本品约0.2g,精密称定,置顶空瓶中,精密加入二甲基亚砜5ml,密封,作为供试品溶液;分别取乙酸乙酯与环己烷适量,精密称定,用二甲基亚砜定量稀释成每1ml中含乙酸乙酯0.2mg与环己烷0.12mg的混合溶液,精密量取5ml,置顶空瓶中,密封,作为对照品溶液。照残留溶剂测定法(通则0861第二法)测定,用100%二甲基聚硅氧烷(或极性相近)为固定液的毛细管柱,程序升温,起始温度为40℃,维持3分钟,以每分钟5℃的速率升温至120℃,维持20分钟,再以每分钟20℃的速率升温至220℃,维持3分钟,再以每分钟20℃的速率升温至240℃,维持8分钟;进样口温度260℃;检测器温度260℃;顶空瓶平衡温度为85℃,平衡时间为90分钟。取对照品溶液与供试品溶液分别顶空进样。按外标法以峰面积计算,含乙酸乙酯不得过0.5%,环己烷不得过0.3%。  苯 取苯适量,精密称定,用二甲基亚砜定量稀释制成每1ml中含苯1.0mg的溶液,精密量取适量,用水定量稀释制成每1ml中含苯0.5μg的溶液,作为苯贮备液。取本品约250mg,精密称定,置顶空瓶中,精密加入2%氯化钠溶液10.0ml,机械混合均匀(约30分钟),密封,作为供试品溶液,此溶液应在配制后3小时内进样;取本品约250mg,精密称定,置顶空瓶中,精密加入2%氯化钠溶液9.0ml,机械混合均匀(约30分钟),精密加入苯贮备液1ml,机械混合均匀(约1分钟),密封,作为对照品溶液。照残留溶剂测定法(通则0861第二法)测定,用6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱,程序升温,起始温度为40℃,维持20分钟,以每分钟10℃的速率升温至240℃,维持20分钟;进样口温度140℃,检测器为氢火焰离子化检测器,温度250℃;顶空瓶平衡温度为80℃,平衡时间为60分钟,顶空进样。以对照品溶液作为系统适用性溶液,苯的色谱峰高应为基线噪音的10倍以上,连续进样三次,苯的峰面积相对标准偏差不得过15%。取对照品溶液与供试品溶液分别顶空进样,供试品溶液中苯的峰面积不得大于对照品溶液中苯的峰面积的一半(0.0002%)。  丙烯酸 取本品约50mg,精密称定,置具塞离心管中,精密加2.5%硫酸铝钾溶液5ml,封盖,在50℃下,以每分钟250转的转速振摇1小时,以每分钟10000转离心10分钟,滤过,滤液作为供试品溶液;取丙烯酸对照品适量,精密称定,用2.5%硫酸铝钾溶液溶解并定量稀释成每1ml中含25μg的溶液,作为对照品溶液。照高效液相色谱法(通则0512)测定,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以磷酸二氢钾溶液(取磷酸二氢钾1.36g,加水1000ml使溶解,用磷酸调节pH值至3.0±0.1)-甲醇(80:20)为流动相;检测波长200nm。精密量取对照品溶液和供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,按外标法以峰面积计算,不得过0.25%。  干燥失重 取本品,在80℃减压干燥1小时,减失重量不得过2.0%(通则0831)。  炽灼残渣 取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过2.0%。  重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之二十。  取预先经80℃减压干燥1小时的本品约0.4g,精密称定,加水400ml,搅拌使溶解,加2g,照电位滴定法(通则0701),用氢氧化钠滴定液(0.25mol/L)滴定(近终点时,每次滴入后搅拌至少2分钟)。每1ml氢氧化钠滴定液(0.25mol/L)相当于11.25mg的-COOH。  药用辅料,软膏基质和释放阻滞剂等。  密闭保存。

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