医药级聚丙烯酸钠实验申报研发小试

1. 将去离子水和34kg 链转移剂异丙醇依次加入反应釜中，加热至80～82℃。滴加14kg过硫酸铵和170kg 单体丙烯酸的水溶液（去离子水）。滴毕后，反应3h。冷至40℃，加入30%的NaOH水溶液，中和至pH值为8.0～9.0蒸出异丙醇和水得液体产品。喷雾干燥得固体产品丙烯酸或丙烯酸酯与氢氧化钠反应得丙烯酸钠单体，除去副生的醇类，经浓缩、调节pH值，以过硫酸铵为催化剂聚合而得由丙烯酸和氢氧化钠反应制得丙烯酸钠单体，再在过硫酸铵催化下，聚合成聚丙烯酸钠将相对分子质量1000～3000的聚丙烯酸钠加入反应釜中，配成30%的水溶液即可。

2. 聚合法：在装有搅拌器、回流冷凝管、温度计、滴液漏斗的500mL四口烧瓶中，加入一定量的去离子水，再加入链转移剂亚硫酸氢钠（用量占体系质量的4.5%），搅拌溶解，加热升温至65℃，开始滴加单体丙烯酸及引发剂过硫酸铵水溶液。其中单体丙烯酸的质量分数占体系的30%，过硫酸铵的质量分数占体系的0.06%，滴加时间为3h，滴完后保温3h，用质量分数为30%氢氧化钠水溶液中和至pH值为7～7.5，得到无色的黏稠、低分子质量聚丙烯酸钠溶液。

3.乳液聚合法：单体溶液由丙烯酸经氢氧化钠溶液中和，再加入少量丙烯酰胺制得。在250mL反应瓶中，加入单体溶液、十二烷基磺酸钠，搅拌其混合均匀，同时通氮除氧20min，加入还原剂、乳化剂、溶剂和氧化剂。将体系升温至45℃，4h后结束聚合。升温达到一定的出水量后，停止反应。后将反应液过滤烘干，得到粉末状产物（PAA-Na）。