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环境监测用非甲烷总烃比对抽测技术要求

发布时间:2023-01-04 00:00  来源:  作者:

  标准集团(香港)有限公司行业资讯:为落实《关于深化环境监测改革提高环境监测数据质量的意见》中“健全国家环境监测量值溯源体系”的明确要求,进一步完善、规范“843”体系中量值溯源有关技术要求,中国环境监测总站总结多年来计量校准、标准物质/标准样品比对抽测等技术工作经验,联合中国计量科学研究院等单位制订编写了《环境监测用非甲烷总烃(氮中甲烷)比对抽测技术要求(试行)》技术文件,现公开征求意见。

  环境监测用标准物质/标准样品作为关键“量具”广泛应用于仪器设备的校准和期间核查、分析方法的评价、监测人员操作技术水平考核、监测过程中质量控制等工作,是保障环境监测数据准确、可比的重要前提。

  现行相关污染排放标准及环境质量标准中多以非甲烷总烃作为控制指标。非甲烷总烃是指除甲烷以外所有碳氢化合物的总称,主要包括烷烃、烯烃、芳香烃和含氧烃等组分。近几年的标准中,将规定测定条件下气相色谱仪的氢火焰离子化检测器(FID)上有响应的除甲烷外其他气态有机化合物的总和定义为非甲烷总烃。实验室大多需要使用甲烷标准气体进行校准系列的制备和标准曲线的绘制,因此甲烷标准气体的量值准确性会直接影响分析数据的准确性和可比性。

  本技术要求主要用于指导实验室开展非甲烷总烃(氮中甲烷)标准气体实物的比对,对所测得量值与标准物质证书中认定值的偏差或量值间的等效度进行判定,掌握不同品牌标准物质的质量状况。

  本技术要求参考GB/T 38677 气体分析 测量过程及结果 校准技术要求;JJF 1001 通用计量术语及定义;JJF 1005 标准物质通用术语和定义;JJF 1117 计量比对;JJF 1117.1 化学量测量比对;JJF 1186 标准物质证书和标签要求;JJF 1854 标准物质计量溯源性的建立、评估与表达计量技术规范等规程内容编制。

  本技术要求主要针对非甲烷总烃(氮中甲烷)标准气体的比对抽测方法,以及开展比对抽测应遵循的技术原则和方法,适用于非甲烷总烃(氮中甲烷)标准气体量值比对的组织和实施。其他用于非甲烷总烃监测工作的标准气体、市售校准或质控用工作气体比对抽测的组织和实施可参照本技术要求执行。

  术语及定义:

  JJF 1001、JJF 1005中的相关术语、JJF 1117中规定的术语“主导实验室”、JJF 1117.1中规定的“比对等效度”、JJF 1960中规定的“标准物质量值比对”、HJ 173中规定的“环境标准样品”、《环境监测用标准物质/标准样品比对抽测通用技术要求》中规定的“国家有证环境标准物质/标准样品”“专家实验室”“参考标准”“比对参考值”“标准物质/标准样品的量值比对”适用于本技术要求。

  比对抽测工作流程:

  比对抽测流程参考《环境监测用标准物质/标准样品比对抽测通用技术要求(试行)》,主要比对抽测流程为:制定计划→开展调查→制定方案→样品获取→样品测试→资料审查→报告编写。

  比对计划及调查:

  主导实验室按《比对抽测计划》的时间安排,开展标准气体的研制(生产)和使用情况调查,包括但不限于:品牌、量值范围、不确定度、组成和基体、品牌使用比例。主导实验室根据调研情况,确定拟开展量值比对的品牌、量值水平和样品量,以及比对样品的获取与运输方式。比对样品应涵盖全部或大部分品牌,力求全面掌握市售标准气体的质量。

  比对抽测实施方案:

  主导实验室参考《环境监测用标准物质/标准样品比对抽测通用技术要求(试行)》制定《比对抽测实施方案》,方案内容应包括:比对样品清单及样品获取、比对目标及内容、分析方法、样品测试等。

  为确保比对抽测实施方案的科学性、严谨性与可实施性,应通过必要的论证。

  质量保证与质量控制:

  比对过程中,实验室应有适当的质量保证与质量控制措施,保证分析数据的准确性,包括但不限于:

  (1)如果比对样品在运输过程中经历了低温,抵达实验室后应在 20 ℃以上环境放置 24 h后再进行测定。

  (2)测试前,若仪器和配套设施进行过复杂样品分析,应对进样系统、减压阀和连接管路进行氮气吹扫,若分析系统有残留,应通过提高柱温等方式去除并通入高纯氮气确认。

  (3)测试过程中,随机排列进样顺序,每个比对样品至少测定 3 次,每次测得的测量值相对标准偏差均应 ≤ 1%,否则应增加测量次数,直至连续 3 次测量值的相对标准偏差满足要求。取符合要求的 3 次测定结果的平均值作为比对样品的比对参考值。

  (4)检查助燃空气净化器,确保其性能符合要求。

  (5)尽可能选用低残留和死体积小的气体减压阀。

  (6)测试过程中,每完成一个比对样品分析后应进行空白测试,确保无残留影响。

  比对总结报告:

  主导实验室负责起草比对总结报告。具体内容可参照JJF 1960中的“7.7比对总结报告的起草”编写。如果在比对测试期间还进行了稳定性核查、适用性核查,则相关内容也应该写入比对总结报告中。

  比对报告正式上报和发布前,所有比对数据、图标及相关技术资料应保密,并使用代码替代生产厂商信息。比对总结报告应通过必要的论证与审定。

  由于预算、人力成本、时间成本等的限制,一次比对抽测无法从任何一家制造商处取得足够多的样品来对各制造商标气准确性形成严格的统计意义上的评估,因此比对总结报告应注明“所提供的数据仅代表被抽测比对样品的质量水平”。

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